giriiş
Fenol-formaldehit (PF) reçinelerikalıplama bileşimlerinde, laminatlarda, kompozitlerde ve diğer endüstriyel malzeme sistemlerinde kullanılan termoset reçine sistemleridir. Nem alımı, plastiklerde boyutsal, elektriksel veya mekanik özellik değerlendirmesiyle ilgili olabileceğinden, su emilimi, tanımlanmış hizmet veya test koşulları altında PF bazlı malzemeleri değerlendirirken pratik bir husustur. Ancak tüm fenol-formaldehit reçine malzemelerini karakterize eden tek bir su emme değeri yoktur. Anlamlı bir cevap, malzeme durumunun, formülasyonun, numune geometrisinin, koşullandırmanın, maruz kalma koşullarının ve test yönteminin net bir şekilde tanımlanmasını gerektirir.
Kısa Cevap
Tüm fenol-formaldehit reçine malzemeleri için evrensel olarak geçerli olan tek bir su emme değeri yoktur. Bildirilen bir su emme sonucu, test yöntemini, numuneyi, koşullandırmayı, maruz kalma ortamını, sıcaklığı ve süreyi tanımlamalıdır. PF bazlı malzemeler için, saf reçine, kalıplama bileşikleri, laminatlar veya kompozitlerden elde edilen verilerin birbirinin yerine geçebilecek veriler olarak değerlendirilmemesi için malzeme durumu ve formülasyon da tanımlanmalıdır. Aynı derecede önemli olan su emme ve su içeriği, farklı test yöntemleri gerektiren ve farklı sorulara yanıt veren farklı kavramlardır.
Gerçekte Hangi Malzeme Test Ediliyor?
Su emmenin yorumlanması için, PF ile ilgili malzemelerin malzeme durumu ve formülasyona göre ayırt edilmesi gerekebilir. İlgili test nesneleri şunları içerebilir:
- Kürleşmemiş sıvı reçine veya reçine çözeltisi
- Katı reçine, pullar veya diğer sağlanan katı formlar dahil
- Toz reçine
- Kısmen kürlenmiş malzeme
- Tamamen kürlenmiş saf reçine örneği
- Fenolik kalıplama bileşiği
- Laminat
- Doldurulmuş formülasyon
- Fiber takviyeli kompozit
- Bitmiş bileşen
Bu malzeme durumları ve formülasyonlar birbirinin yerine geçebilecek test nesneleri değildir. Bir malzeme durumundan elde edilen su emme değeri, diğerinin davranışını otomatik olarak tahmin etmez. Bir malzeme durumu için elde edilen sonucun, uygun bir karşılaştırma esası olmadan formüle edilmiş bir bileşiği, kompoziti, laminatı veya bitmiş bileşeni temsil ettiği varsayılmamalıdır.
Su Emme, Su İçeriğiyle Aynı Değildir
Bu ayrım, PF reçine verilerinin doğru şekilde yorumlanması için temeldir.
Su emilimi, bir malzemenin belirli maruz kalma koşulları altında çevresinden su alması sürecini ifade eder. ASTM D570 veya ISO 62 gibi prosedürler kullanılarak katı numuneler üzerinde ölçülür.
Su içeriği, test sırasında bir malzemede halihazırda mevcut olan su miktarını ifade eder. ISO 15512:2019, toz, granül ve bitmiş ürünler formundaki plastiklerdeki su içeriğinin belirlenmesine yönelik yöntemleri belirtir ve bu yöntemlerin, ISO 62 ile ölçülen su emme kinetiğini ve dengesini test etmediğini açıkça belirtir.
Toz veya diğer uygulanabilir malzeme formları için su içeriği ayrı bir malzeme parametresi olarak belirlenebilir veya ölçülebilir. Kürlenmiş bir numunenin su emmesi yerine kullanılmamalıdır. Bunun tersine, kürlenmiş bir numuneden elde edilen su emme sonucu, ham maddenin işlenmeden önceki su içeriğini tanımlamaz.
Evrensel PF Su Emme Numarası Neden Uygun Değil?
Su emme davranışını etkileyen çeşitli faktörler vardır ve yorumlama veya karşılaştırma açısından ilgili olduğu yerde tanımlanmalıdır:
- Malzeme formu: düzgün kürlenmiş reçine, kalıplama bileşiği, laminat ve kompozit farklı test nesneleridir.
- Reçine formülasyonu: saf reçine, dolgulu bileşikler, laminatlar ve güçlendirilmiş kompozitler farklı malzeme sistemleridir, dolayısıyla sonuçlar test edilen formülasyona atfedilmelidir.
- İyileşme durumu: numuneleri rapor ederken veya karşılaştırırken kürlenme durumu tanımlanmalıdır çünkü farklı şekilde hazırlanmış numunelerin aynı test nesnesini temsil ettiği varsayılmamalıdır.
- Numune geometrisi: kalınlık ve açıkta kalan yüzey alanı, emilimin hızını ve görünür kapsamını etkiler.
- Numune hazırlama: hazırlık, boyutlar ve koşullandırma, seçilen test yöntemiyle belirtildiği yerde tanımlanmalıdır.
- Şartlandırma ve maruz kalma: sıcaklık, ortam (sıvı su ve nemli hava) ve süre hepsi önemlidir.
- Test yöntemi: ASTM D570 ve ISO 62, numune spesifikasyonu, prosedür ve raporlama esası açısından farklılık gösterir.
İlgili malzeme, numune, koşullandırma ve maruz kalma bilgileri mevcut olduğunda su emme sonucu daha kolay yorumlanabilir. Bu tür bilgiler olmadan, su emme rakamının karşılaştırmalı değeri sınırlıdır.
Novolac ve Resole: Sınıflandırma Test Sonucunu Belirlemez
Novolac'lar ve resol'ler kendi içinde farklı sınıflardır.fenolik reçineler. Novolac'lar genellikle bir termoset oluşturmak için hekzametilentetramin (HMTA) gibi bir kürleme sistemi ile yaygın olarak birleştirilen termoplastik fenolik prepolimerlerdir, rezoller ise daha fazla kürlenebilen ısıyla reaktif fenolik reçinelerdir.
Bununla birlikte, bu sınıflandırma tek başına kürlenmiş kalıplama bileşiğinin, laminatın, kompozitin veya bitmiş parçanın su emilimini belirlemez. Novolak bazlı ve resol bazlı malzemelerin doğrudan karşılaştırılması, numunelerin eşdeğer koşullar altında hazırlanmasını, kürlenmesini ve test edilmesini gerektirir. Böyle kontrollü bir karşılaştırmanın yokluğunda genel bir sıralama ileri sürülemez.
ASTM D570-22
ASTM D570-22, suya daldırıldığında plastiklerin bağıl su emme oranının belirlenmesini kapsar. Kapsamı, döküm, sıcak kalıplanmış ve soğuk kalıplanmış reçineli ürünleri, çubuk ve tüp formundaki homojen ve lamine plastikleri ve kalınlığı 0,13 mm veya daha fazla olan levhaları içerir.
Standart, doygunluğa kadar geçen sürenin güçlü bir şekilde numune kalınlığına bağlı olduğunu ve nem içeriği ile elektriksel yalıtım direnci, dielektrik kayıplar, mekanik dayanım ve boyutlar gibi özellikler arasındaki ilişkinin maruz kalma türüne, parça şekline ve doğal malzeme özelliklerine bağlı olduğunu belirtmektedir. ASTM D570, PF'ye özgü bir ürün spesifikasyonundan ziyade bir test yöntemidir. Belirli bir malzeme için D570 sonucunun gerekli olup olmadığı ilgili satın alma veya ürün spesifikasyonu ile belirlenmelidir.
ISO 62:2008
ISO 62:2008, katı plastiklerin kalınlık yönünde nem emiliminin belirlenmesine ve suya batırılmış veya nemli havaya maruz kalan belirli boyutlu numuneler tarafından emilen su miktarının belirlenmesine yönelik prosedürleri açıklar. Katı plastiklere uygulanabilir ancak hücresel plastikleri, granülleri ve tozları açıkça hariç tutar.
ISO 62, belirli maruz kalma koşulları altında tanımlanmış katı plastik numunelerin su emiliminin karşılaştırılması için kontrollü prosedürler sağlar. ISO 62, plastiklerin su emme testi çerçevesini tanımlar; belirli bir PF malzemesine uygulanabilirliği, malzeme formundan ve ilgili spesifikasyondan belirlenmelidir.
ASTM D570 ve ISO 62
ASTM D570 ve ISO 62'nin her ikisi de katı plastiklerin su emilimini ele alır ancak kapsam, numune spesifikasyonu ve prosedür ayrıntıları açısından farklılık gösterir. ASTM D570-22, ASTM D570 Bölüm 6.2'de açıklanan numune kullanıldığında ISO 62 ile teknik eşdeğerliği belirtir. Bu beyan, iki standart kapsamında oluşturulan her sonucun otomatik eşdeğerliği olarak yorumlanmamalıdır. Seçilen standardın geçerli prosedür ve raporlama gerekliliklerine uyulmalıdır.
Toz veya Diğer Uygulanabilir Malzeme Formlarındaki Su İçeriği
Geçerli bir su içeriği yönteminin kapsadığı bir formda sağlanan PF malzemeleri için su içeriği, kürlenmiş katı numunenin su emmesinden ayrı bir parametredir. ISO 15512:2019; toz, granül ve bitmiş ürün formundaki plastikleri kapsar. Bu ölçümleri, ISO 62 tarafından ölçülen su emme kinetiği ve dengeden açıkça ayırır. Her sıvı PF reçine sistemine uygulanacağı varsayılmamalıdır.
Formülasyon ve Maddi Durum Yorumlamayı Nasıl Etkiler?
Su emme verileri test edilen malzemenin tamamına atfedilmelidir. Kürlenmiş saf reçine numunesi, dolgulu kalıplama bileşiği, laminat ve güçlendirilmiş kompozit farklı test nesneleridir. Biri için ölçülen değer, temsili kanıt olmadan doğrudan diğerine aktarılmamalıdır. Ham reçine veya tanımlanmış bir numune için ölçülen değer, tek başına farklı bir formüle edilmiş veya tamamlanmış malzemenin su emme değeri olarak değerlendirilmemelidir.
Su Emme Verileri Nasıl Karşılaştırılır
Anlamlı bir karşılaştırma, eşdeğer test koşullarını veya ilgili farklılıkların açık bir şekilde açıklanmasını gerektirir. Aşağıdaki, ASTM D570 veya ISO 62 tarafından öngörülen eksiksiz bir raporlama kontrol listesi yerine pratik bir karşılaştırma çerçevesidir. İki su emme değerini karşılaştırmadan önce aşağıdakileri doğrulayın:
- Tam malzeme veya kalite tanımı
- Malzeme durumu (saf reçine, bileşik, laminat, kompozit)
- İlgili olduğu yerde reçine türü
- Formülasyon ayrıntıları (dolgu maddeleri, takviyeler, katkı maddeleri)
- Tedavi durumu
- Test yöntemi ve sürümü (ASTM D570-22, ISO 62:2008 veya diğer)
- Numune boyutları
- Şartlandırma prosedürü
- Maruz kalma ortamı (sıvı su veya nemli hava)
- Sıcaklık
- Süre
- Değerin belirli bir süreyi mi yoksa denge sonucunu mu temsil ettiği
- Hesaplama esası ve birimleri
- Kabul kriterleri ve teknik esasları
Malzeme durumu, numune hazırlama, maruz kalma koşulları, yöntem veya raporlama esaslarındaki farklılıklar, değerler doğrudan karşılaştırılabilir olarak ele alınmadan önce çözümlenmelidir.
TDS, CoA ve Test Raporu
Aşağıdaki ayrımlar ASTM D570, ISO 62 veya ISO 15512 tarafından öngörülen belge tanımlarından ziyade pratik belgelendirme hususlarıdır.
Bir Teknik Veri Sayfası (TDS), bir malzeme için tipik, nominal veya spesifikasyon aralığı bilgilerini sunabilir. Sağlandığı takdirde bir Analiz Sertifikası (CoA), partiye veya partiye özel sonuçları rapor edebilir ve ayrıca ilgili kabul limitlerini de listeleyebilir. Bir test raporu test yöntemini, numuneyi veya numuneyi, koşulları ve rapor edilen sonucu tanımlayabilir.
Belge formatı ve içeriği tedarikçiye, malzemeye ve işleme göre değişir. Bu nedenle alıcılar, bildirilen değerin tipik bir özelliği mi, spesifikasyon sınırını mı yoksa partiye özel bir test sonucunu mu temsil ettiğini doğrulamalıdır.
Yaygın Yorumlama Hataları
Hata 1: Tüm PF reçineleri tek bir standart su emme değerine sahiptir.
Düzeltme: Su emme, tanımlanmış bir malzemenin, tanımlanmış koşullar altında ölçülen, tanımlanmış bir durumdaki bir özelliğidir.
Hata 2: Toz su içeriği değeri kürlenmiş reçinenin su emilimine eşittir.
Düzeltme: Su içeriği (ISO 15512) ve su emilimi (ISO 62) farklı ölçümlerdir.
Hata 3: Novolac/resol sınıflandırması tek başına su emilimini öngörür.
Düzeltme: Karşılaştırma, kontrollü numuneler ve koşullar gerektirir.
Hata 4: ASTM D570 ve ISO 62 sonuçları otomatik olarak değiştirilebilir.
Düzeltme: ASTM D570, yalnızca ASTM D570 Bölüm 6.2'de açıklanan numune kullanıldığında ISO 62 ile teknik eşdeğerliği belirtir.
Hata 5: Temiz reçine sonucu, doldurulmuş bir kompoziti veya bitmiş bileşeni otomatik olarak tahmin eder.
Düzeltme: Saf reçine, dolgulu bileşikler, laminatlar, kompozitler ve bitmiş bileşenler farklı malzeme sistemleri veya test nesneleridir. Birinden alınan sonuç otomatik olarak diğerine aktarılmamalıdır.
Hata 6: Tipik bir TDS değeri otomatik olarak bir toplu sonuçtur.
Düzeltme: TDS, CoA ve test raporları farklı işlevlere sahiptir.
Alıcıların Neleri Belirtmesi Gerekir
PF reçine su emme verilerini talep ederken veya değerlendirirken, uygulamayla ilgili olduğu yerde aşağıdaki bilgiler belirtilmelidir:
- Reçine/malzeme formu (sıvı, katı, toz, pul vb.)
- Sınıf tanımı
- İlgili olduğu yerde reçine sınıfı (novolac veya resol)
- Amaçlanan formülasyon ve işleme yolu
- Test nesnesinin iyileştirme durumu
- Test nesnesi (saf reçine, kalıplama bileşiği, laminat, kompozit, bitmiş parça)
- Test standardı ve baskısı
- Numune geometrisi
- Şartlandırma prosedürü
- Maruz kalma ortamı, sıcaklık ve süre
- Kabul sınırı ve teknik temeli
- Gerekli belgeler (TDS, CoA, test raporu)
Test yöntemi, malzemenin formuna ve değerlendirilen özelliğe göre seçilmelidir; ASTM D570 ve ISO 62, geçerli katı plastiklerin su emilimiyle ilgilidir; ISO 15512 ise belirtilen kapsamı dahilinde su içeriğini ele alır. Her satın alma senaryosu bu spesifikasyonların tamamını gerektirmez, ancak anlamlı veri karşılaştırması için malzeme durumu ve test koşullarının netliği esastır.
Çözüm
Su emilimifenol-formaldehit reçinesitek bir evrensel sayı ile temsil edilemez. Belirli bir malzemenin belirli bir durumdaki, tanımlanmış koşullar altında tanımlanmış bir yöntem kullanılarak ölçülen bir özelliğidir. Bildirilen değerler yalnızca malzeme kimliği, sertleşme durumu, numune hazırlama, maruz kalma koşulları ve test yöntemi bilindiğinde karşılaştırma için faydalıdır. Su emme ve su içeriği, farklı test yöntemleri gerektiren farklı kavramlardır. Uygulamayla ilgili karşılaştırma için, kürlenmiş temsili bir formülasyondan, numuneden veya bitmiş malzemeden elde edilen veriler, maddi olarak farklı bir test nesnesi üzerinde ölçülen bir değerden daha bilgilendirici olabilir.
Profesyonel CTA
Neme duyarlı uygulamalar için fenol-formaldehit reçinesini değerlendiren müşteriler, reçine veya malzeme formunu, amaçlanan formülasyonu, test nesnesini, geçerli su emme yöntemini veya su içeriği yöntemini, maruz kalma veya koşullandırma koşullarını ve kabul kriterlerini sağlayabilir; böylece mevcut kalite belgeleri belirtilen gereksinime göre incelenebilir.
Referanslar
[1] ASTM Uluslararası. (2022). ASTM D570-22, Plastiklerin Su Emilimi için Standart Test Yöntemi.https://doi.org/10.1520/D0570-22
[2] Uluslararası Standardizasyon Örgütü. (2008). ISO 62:2008, Plastikler - Su emiliminin belirlenmesi (3. baskı).
https://www.iso.org/standard/41672.html
[3] Uluslararası Standardizasyon Örgütü. (2019). ISO 15512:2019, Plastikler - Su içeriğinin belirlenmesi (5. baskı).
https://www.iso.org/standard/73834.html
[4] Pilato, Los Angeles (Ed.). (2010). Fenolik Reçineler: Bir Yüzyıllık İlerleme. Springer Berlin, Heidelberg.https://doi.org/10.1007/978-3-642-04714-5
[5] Asım, M., Saba, N., Jawaid, M., Nasir, M., Pervaiz, M. ve Alothman, OY (2018). Fenolik Reçine ve Kompozitleri Üzerine Bir İnceleme. Güncel Analitik Kimya, 14(3), 185–197.https://doi.org/10.2174/1573411013666171003154410








